重金屬元素檢測正紅壓力消解罐

  重金屬元素檢測正紅壓力消解罐

產品介紹：

      高壓消解罐，也稱為密封高壓消解罐、壓力消解器、壓力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，它是一種能分解難溶物質的密閉容器，在氣相、液相、等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理，多用于食品、藥品、疾控中心、乳制品、環境中心、農產品、海產品、水產品等行業對茶葉中美術綠、稀土，果蔬、糧油、蛋類、肉類，奶粉等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無機砷等重金屬的檢測。

      我單位消解罐解決了客戶在消解過程中數量多、要求高、體積小和消解難的問題。

符合國家標準樣品前處理的檢測：

GB 5009.90-2016 食品安國家標準 食品中鐵的測定

GB 5009.92-2016 食品安國家標準 食品中鈣的測定

GB 5009.137-2016 食品安國家標準 食品中銻的測定

GB 5009.268-2016 食品安國家標準 食品中多元素的測定

GB 5009.269-2016 食品安國家標準 食品中滑石粉的測定

技術參數：

茶葉中美術綠檢測案例分享：

1.用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機將樣品粉碎成粉狀，準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜。

2.將高壓消解罐放入烤箱中，設定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。

3.至消化*冷卻后開罐, 將消解內罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。

4.冷卻后轉移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內, 定容至刻度, 搖勻待測。

工作原理：

高壓消解罐，利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。

重金屬元素檢測正紅壓力消解罐特點：

1、密封性好：高壓消解罐的內杯凹凸榫槽設計, 內杯蓋尖底設計，方便實驗結束后樣品收集；

2、安全：設計，做工精細，杯頂有泄氣孔，安全系數高即使在溫度失控的情況下，只會內杯變形，外罐不會壞；

3、消解效率高，能力強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品，適應面廣；

4、內杯元素空白值低，提高分析的準確度和精密度，降低了工作強度和對環境的污染；

5、內杯/外罐順序編號，方便均等機會使用；

6、成本低，使用簡便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓，維護簡單；

7、內杯可以改為進口聚四氟乙烯(微波儀內罐材質)材質，更耐滲透，變形，更低的本底保證，更高的使用溫度。

8、內外罐優選材質，30年的生產經驗，多家用戶的認可，*，值得信賴。

高壓消解法被我國有關部門認定為標準方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法。

   土壤是固液體的三相體系。固體部分除2～10%的有機質外，其從簡90～98%全為土壤礦物質。礦物質顆粒大小懸殊，大到石塊，小到粘粒。根據它們的理化性質，將這些顆粒人為地劃分為各個粒級，土壤顆粒分析（土壤機械分析或土壤機械組成）的測定，乃是測定各粒級的百分含量，即土壤的機械組成,目的在于鑒定土壤質地.土壤質地強烈地影響著土壤的水、肥、氣、熱狀況，如保水保肥，供水供肥，通氣透水等等。在選擇造林樹種、苗木培育等方面，它是主要的參考因素。

一、方法原理

土壤顆粒分析對粒徑較粗的土粒（＞0.25mm），一般采用有一定篩過篩，逐級篩分出來，對粒徑較細的土粒，這樣做有困難，而且也不是很準。需要先把土粒充分分散，然后讓土粒在一定容積的懸粹中自由深降，顆粒愈大沉降俞快。根據司篤克欺斯（Stokes,1845）定律，計算出某一粒徑的土粒沉降至一深度所需要的時間。在不同時間下，用鮑氏比重計（也稱甲種比重計）測定懸液的比重。比重計的讀數直接指示出懸浮在比重計所處深度的懸液中某一粒級的土粒含量，也就是說，可從比重計上直接讀出每升懸液中所含某一粒級土粒的重量。簡易比重計法讀數4次，直接測出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001mm的土粒含量。根據比重計讀數，計算出各粒級百分含量，進行質地命名。

二、試劑與儀器

1、試劑（1）0.5mol·L^-1氫氧化鈉液：稱取20g氫氧化鈉（化學純），加蒸餾水溶解后，定容至1000mL，搖勻。

2、0.5mol·L^-1草酸鈉溶液：稱取33.5g草酸鋼（化學純），加蒸餾水溶解后，定容至1000mL，搖勻。

3、0.5mol·L^-1偏磷酸鈉溶液：稱取51g的六偏磷酸鈉（NaPO₃）₆（化學純），加蒸餾水溶解后，定容至1000mL，搖勻。

（4）異戍醇（化學純）

2、儀器

鮑代比重計，天平（1/10）；土篩（0.25mm）量筒1000mL；洗瓶；蒸發皿；砂浴（或電熱電板））。

三、操作步驟

1、稱樣稱取通過1毫米篩孔的風干土樣50g（可達到0.1g），置于150mL燒杯中。

2、樣品分散，根據土壤pH，分別選用下列分散劑；

石性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1六偏磷酸鈉60mL；

中性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1草酸鈉20mL；

酸性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1氫氧化鈉40mL；

加入分散劑后，還必須進行土樣物理處理，以保證土粒充分分散，常用的處理法有煮沸法、研磨法、振蕩法。本實驗采用研磨法。

研磨法設備簡單，需時短，適用于野外，但不能同時處理多個樣品。方法是在稱好的樣品中（150mL燒杯中），加一部分分散劑使之呈糊狀（余量在研磨完畢后再加），靜止半小時，使分散劑充分作用，然后用帶橡皮頭的玻璃棒研磨。研磨時間，粘質土壤不少于20分鐘，壤質及砂質土壤不少于15min。

3、篩分砂粒（1～0.25mm顆粒）及制備懸液：將孔徑為0.25mm的小銅篩放在1000mL量筒上。將燒杯中的懸液全部沖洗，使＜0.25mm的土粒全部進入量筒，直至篩下流出的水呈清液為止，但總水量不能超過1000mL。

將留在小銅篩上的＞0.25mm砂粒洗入蒸發皿，傾去上部清液，在電熱板上烘干。

4、測定懸液比重將盛有懸液的量筒定容至1000mL，放置在晝夜溫差彎化小的室內平穩桌面上，并準備比重計，溫度計、攪拌棒等。測定懸液溫度。前三次讀數的間隔短，每次讀數測一次液溫即可；第四次讀數時，測三次，即攪拌后、中間、測定前，取其平均值代表土粒沉降過程中的懸液溫度。

用攪拌棒攪拌懸液1min（上下各約30次）。攪拌時，應先把沉入量筒底部的土粒全部攪起，再以每分鐘上下30次的均勻速度攪拌，攪拌棒向下時應觸及量筒底部，回上時金屬片不能露出水面，應在液面下約3～5cm處。記錄沉降開始時間（攪拌結束為準），按表1中所列的溫度、時間和粒徑的關系，根據所測液溫和待測的粒級將比重計輕輕插入懸液中，勿使其左右搖擺，浮泡不能與筒壁接觸，應置于筒中心。到了測定時間即測記比重計讀數（以懸液灣液面上緣為準）。如液多泡沫，可加數滴異戍醇以去除之，讀數經必要的校正計算后，即代表直徑小于所選定的毫米數的土粒累積含量。按照上述步驟，即可分別測出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001毫米等各級土粒的比重計讀靈敏（累積含量）。

每次讀數后，均需將比重計取出，放入盛有水的量筒中以備用。一次測定讀數，應重新測定懸液溫度，重新攪拌和記時，特別是第二次讀數時，沉降時間很短，讀數時間應嚴格掌握。在同時進行的一批樣品測定時，可從＜0.01mm開始攪拌一次后連續測定，但放入和取出比重計須小心謹慎，應手持比重計上部，輕輕放入懸液。至懸液彎液面上緣略低于前一次讀數時，慢慢放松手指，使比重計自由穩定地浮于懸液中。

 南京濱正紅儀器有限公司