密閉壓力酸溶法－電感耦合等離子體質譜法

測定巖漿巖中稀有元素

利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖樣品進行消解，以酒石酸為絡合劑防止Ｚｒ 、 Ｈｆ 、Ｎｂ和 Ｔａ的水解，電感耦合等離子體質譜法（ＩＣＰ － ＭＳ）測定 Ｌｉ、 Ｂｅ 、 Ｒｂ 、 Ｃｓ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｚｒ和 Ｈｆ 。研究了密閉壓力酸溶條件對稀有元素測定準確度的影響，消解條件為： ５０ｍｇ樣品，ＨＦ和 ＨＮＯ３ 用量分別為２．０ｍＬ和０．５ｍＬ ， １９０℃下消解１２ｈ 。酒石酸溶液作稀釋劑（稀釋因子為 ５００ ），該方法的檢出限為 ０．０１～１．６９ μ ｇ ／ ｇ ，相對標準偏差（ ＲＳＤ ）為 １．４３％～７．２９％ 。優化后的密閉壓力酸溶法可提高稀有元素的溶出率，具有快速、簡便、準確度和精密度高等優點，適用于地球化學樣品的批量檢測。

 實驗方法

稱取 ５０ｍｇ 樣品，置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，分別加 ＨＮＯ ３ 、 ＨＦ　０．５０ｍＬ 和 ２．０ｍＬ ，搖勻，裝入消解罐，１９０℃ 消解一定時間，冷至室溫，高純水沖洗坩堝蓋。加 ０．５０ｍＬ　ＨＣｌＯ ４ ， １８０℃ 蒸至近干，加 １．０ｍＬ　ＨＣｌ ， ３．０ｍＬ 高純水， １９０℃ 消解 ５ｈ 。冷至室溫，用 １ｇ ／ Ｌ 的酒石酸 － ２％ＨＮＯ ３ （體積比）溶液定容至 ２５．０ｍＬ ，靜置，用 ＩＣＰ － ＭＳ 法測定稀有元素含量。