固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法HJ/T299-2007

前言

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》，加強危險廢物的污染防治，保護環境，保障人體健康，制定本標準。

本標準規定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質量保證措施。
本標準為指導性標準。

本標準由國家環境保護總局科技標準司提出。

本標準起草單位：中國環境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所。

本標準國家環境保護總局2007年04月13日批準。

本標準自2007年5月1日起實施。

本標準由國家環境保護總局解釋。

1適用范圍

本標準規定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質量保證措施。

本標準適用于固體廢物及其再利用產物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標準。

2術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

2.1浸出leaching

可溶性的組分溶解后，從固相進入液相的過程。

2.2浸出毒性leaching toxicity

固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質遷移轉化，污染環境，這種危害特性稱為浸出毒性。

2.3初始液相initial liquid phase

明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。

3原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規范填埋處置、堆存、或經無害化處理后廢物的土地利用時，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進入環境的過程。

4試劑

4.1試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水。

4.2濃硫酸：優級純。

4.3濃硝酸：優級純。

4.41%硝酸溶液。

4.5浸提劑

4.5.1浸提劑1#：將質量比為2：1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L水約2滴混合液）中，使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發性有機物的浸出毒性。

4.5.2浸提劑2#：試劑水，用于測定青化物和揮發性有機物的浸出毒性。

5儀器設備

5.1振蕩設備：轉速為30±2r/min的翻轉式振蕩裝置。

5.2提取容器

5.2.1零頂空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下簡稱ZHE）：500-600ml，用于樣品中揮發性物質浸出的裝置。

5.2.2提取瓶：2L具旋蓋和內蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發性和半揮發性物質。提取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.3過濾裝置

5.3.1零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發性物質，采用ZHE進行過濾。

5.3.2真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L。

5.3.3濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8μm。

5.4pH計：在25時，精度為±0.05pH。

5.5ZHE浸出液采集裝置：使用ZHE裝置時，采用玻璃、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或終的浸出液。

5.6ZHE浸提劑轉移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質的導入設備，包括蠕動泵、注射器、正壓過濾器或其它ZHE裝置。

5.7實驗天平：精度為±0.01g。

5.8燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。

5.9表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.10篩：涂Teflon的篩網，孔徑9.5mm。

6樣品的保存和處理

6.1除非冷藏會使樣品性質發生不可逆改變，樣品應于4°C冷藏保存。

6.2測定樣品的揮發性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應以適當的方式防止揮發性物質的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至pH<2；用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。

7浸出步驟

7.1含水率測定

稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時，應將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。

進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的特氟龍篩子，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。

測定樣品中揮發性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應使用刻度尺測量粒徑；樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3揮發性有機物的浸出步驟

7.3.1將樣品冷卻至4，稱取干基質量為40-50g的樣品，快速轉入ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于總樣品量9%的，繼續進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析。

7.3.4根據樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉移裝置（5.6）加入浸提劑2#，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。

7.3.5將ZHE固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）上，調節轉速為30±2r/min，于23±2下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果ZHE裝置漏氣，應重新取樣進行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

7.4除揮發性有機物外的其他物質的浸出步驟

7.4.1如果樣品中含有初始液相，應用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干固體百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于95的，將濾渣按7.4.2浸出，初始液相與浸出液混合后進行分析。

7.4.2稱取150-200g樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根據樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑1#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）上，調節轉速為30±2r/min，于23±2°C下振蕩18±2h。在振蕩過程中有氣體產生時，應定時在通風櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。

7.4.3在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過濾并收集浸出液，于4下保存。

7.4.4除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解。