使用高壓消解罐做實(shí)驗(yàn)的方法介紹

　　高壓消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系（強(qiáng)酸或強(qiáng)堿）的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，可使消解過程大為縮短，且使被測(cè)組份的揮發(fā)損失降到最小，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。

　　高壓消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系（強(qiáng)酸或強(qiáng)堿）的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，可使消解過程大為縮短，且使被測(cè)組份的揮發(fā)損失降到最小，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。

　　通過對(duì)GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003鉛、GB／T5009．13—2003銅、GB／T5009．GB-5009鉻.17—2003汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的探討，透過現(xiàn)象看本質(zhì)，它們具有相同的作用原理。經(jīng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表明，重復(fù)性良好，RDS□5％，尤其在測(cè)定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時(shí)，結(jié)果均優(yōu)于其他樣品處理方法。高壓消解法實(shí)現(xiàn)了一份樣品消解液同時(shí)對(duì)食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測(cè)定，大大提高了工作效率，空白值低、揮發(fā)性元素不易損失，避免環(huán)境污染，認(rèn)為高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。樣品前處理能體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室水平的差距。

　　使用高壓消解罐做實(shí)驗(yàn)的方法介紹：

　　1.鉻：取本品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐（瑞尼克牌）內(nèi)，

　　2.加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，

　　3.將聚四氟乙烯高壓消解罐置適宜的烘箱內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。

　　4.消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml（FEP）容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液；

　　5.另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對(duì)照品溶液。

　　6.最后取供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄ⅣD第一法）,在357.9nm測(cè)定，含鉻不得過百萬分之二。