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技術文章
TECHNICAL ARTICLES
更新時間：2020-06-23
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高壓罐消解—石墨爐原子吸收法測定茶葉中美術綠的檢測方法。
茶葉是我國的傳統飲品，有很好的保健功能，多數人都長期飲用。美術綠又稱鉛鉻綠,
是一種化工染料，它的主要成分是鉻黃和鐵藍， ［1］ 常應用于涂料行業，由于美術綠顏色
鮮艷，添加到茶葉中能夠改善茶葉的感官色澤，因此好多商販非法添加該染料改善茶葉的
感官色澤。茶葉中鉛衛生*為＜5mg /kg, ［2］ 食品中鉻的衛生*為＜0.5
mg /kg (茶葉中鉻的衛生*暫時沒有規定)
［3］ 。茶葉中鉛、鉻含量過高，如果長期飲用就會攝取過量，引起鉛、鉻中毒 ［4］ 。因此，
茶葉中的鉛、鉻含量越來越引起人們的關注。國家標準中茶葉樣品的消解方式有干灰化法
、濕法消化和微波消解等 ［5］ ，前兩種前處理方法費工費時，消耗試劑多，易污染，目標
待測元素易損失。微波消解設備昂貴，使用和維護成本較高，基層和普通實驗室不具備該
設備并且茶葉機體復雜不易消解*。本方法采用高壓管消解，簡便、快捷、成本低，
配合石墨爐原子吸收法測定茶葉中鉛和鉻，采用基體改進劑消除干擾;
方法靈敏度高，精密度和準確度好，滿足檢測要求。
1 材料與方法
1.1 儀器
1.1.1 ZEEnit 700P型原子吸收光譜儀 德國耶拿公司。
1.1.2 ZH型高壓消解罐 濱海縣正紅塑料儀器廠。
1.1.3 電子控溫趕酸儀GS-Ⅲ型 濱海縣正紅塑料儀器廠。
1.1.4 AG-245電子天平(1 /10 000) 梅特勒-托利多儀器有限公司。
1.2 試劑
1.2.1 鉛標準液(國家標準物質研究中心)1.000g/L, 用5%硝酸逐級稀釋至鉛20μg/L。
1.2.2 鉻標準液(國家標準物質研究中心)1.000g/L,
用5%硝酸逐級稀釋至鉛40μg/L。鉛鉻標準曲線見表2
1.2.3 硝酸 德國merk優級純。
1.2.4 磷酸二氫銨 國藥集團 分析純。本實驗用水均為去離子水, 所用的器皿用10
%硝酸浸泡過夜處理。
1.3 樣品消化
用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎
機將樣品粉碎成粉狀 [6] ,準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL,
放置過夜。將高壓消解罐放入烤箱中，設定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。
至消化*冷卻后開罐, 將消解內罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1
mL。冷卻后轉移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內,
定容至刻度, 搖勻待測。
1.4 儀器工作條件 見表1。
表1 石墨爐升溫程序
元素 步驟 干燥1 干燥2 干燥3 灰化 原子化 凈化
鉛 溫度（℃） 90 105 110 700 1700 2300
時間（S） 20 20 10 4 4 4
氬氣(L /min) Max Max Max Max Stop Max
溫度（℃） 90 105 110 950 2450 2550
時間（S） 20 20 10 6 5 4
鉻
氬氣(L /min) Max Max Max Max Stop Max
1.5測定
1.5.1鉛的測定 吸取鉛標準用5%硝酸逐級稀釋成20.0μg /L
標準使用液，設定5個標準系列點儀器自動稀釋，依次測定標準系列吸光度值后，再測定消
解樣品容液，直接讀濃度，根據所測濃度計算結果。
1.5.2 鉻的測定 吸取鎘標準用5%硝酸逐級稀釋成10.0μg /L
標準使用液，測定方法同1.5.1鉛的測定。
2結果
2.1標準曲線及相關系數見表2
表2：標準曲線及相關系數
元素 1 2 3 4 5 6 曲線方程 相關系
數( r)
鉛（ug/L
）
0.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0
吸光值 0.007 0.018 0.027 0.037 0.047 0.058
Abs=0.029+0.012*conc 0.9993
鉻（ug/L
）
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
吸光值 0.019 0.048 0.079 0.111 0.141 0.172
Abs=(0.018+0.015*conc 0.9996
從表2中看出，鉛、鉻標準曲線相關系數分別為：0.9993和0.9996，線性相關性良好，
說明儀器條件為很好。
2.2 方法檢出限和定量限
依據消化空白重復測定11次測得信號的標準偏差，采用純粹與應用化學聯合會（I
UPAC）規定的方法計算 [7] ，公式如下：
1000 1000
1000 1000 3
1 ´ ´
´ ´
´
´
=
m
V
V S
s
LOD
A
;
1000 1000
1000 1000 10
1 ´ ´
´ ´
´
´
=
m
V
V S
s
LOQ
A
;
式中：LOD-方法檢出限ug/kg ; LOQ-方法定量限ug/kg；s A -
消化空白樣品11次測定吸光度值的標準偏差；S-方法靈敏度（即標準曲線的斜率A/pg;V 1 -
進樣體積,20uL；V-樣品消化液定容體積，25mL；m-樣品稱樣量，g。
表3 檢出限和定量限結果
序號 元素 檢出限（mg/kg） 定量限（mg/kg）
1 鉛 0.0016 0.005
2 鉻 0.002 0.008
從表3看出，鉛測定方法檢出限和定量限分別為0.0016 mg/kg、0.005
mg/kg；鉻測定方法檢出限和定量限分別為0.002
mg/kg、0.008mg/kg，靈敏度達到方法要求。
2.3 方法的精密度、準確度
以空白基質加標回收率表示方法的準確度，以加標回收率的相對標準偏差（ RSD ，%）
表示方法的精密度。見表6
表6 茶葉基質1中的空白加標回收實驗結果（n=6，%）
加標水平（mg/kg）
低（5ug/L） 中（10ug/L） 高（15ug/L） 元素
回收率 RSD ，% 回收率 RSD ，% 回收率 RSD ，%
鉛 102% 1.67 104% 2.23 94.8% 2.26
元素 低（10ug/L） 中（20ug/L） 高（30ug/L）
回收率 RSD ，% 回收率 RSD ，% 回收率 RSD ，%
鉻 86% 7.15 99% 3.99 108% 1.07
從加標回收試驗結果可以看出，鉛測定方法回收率低、中、高分別為：102%、104%和9
4.8%變異系數分別為：1.67%、2.23%和2.26%；鉻測定方法回收率低、中、高分別為：186%
、99%和108%變異系數分別為：7.15%、3.99%和1.07%，可以看出回收率和相對標準偏差結
果良好，滿足GB/T27404 實驗室質量控制規范要求 [6] 。
2.4 樣品含量測定結果
分別購買50份大型超市銷售的茶葉作為檢測樣品進行測定,
測定結果表明,樣品中Pb含量低值為0.08 mg/kg,高值為3.45 mg/kg;
Cr含量低值為＜0.002 mg/kg, 高值為2.24 mg/kg。
3. 結論
依據GB/T5009.12 2010 GB/T 5009.123
2003，本研究方法采用石墨爐原子吸收法對茶葉中鉛、鉻進行了方法學的線性實驗、方法
的檢出限、定量限及加標回收實驗。結果顯示線性實驗結果良好，方法的檢出限及定量限
均能夠滿足檢測的要求。實驗過程中樣品空白中待測元素的本底值對檢出限和定量限的測
定值影響較大。在測定過程中，要使用合格試劑，防止樣品污染，并盡可能降低樣品空白
中待測元素的本底值。通過對采集的50份樣品測定結果分析，未發現鉛鉻異常。
［1］王慶堂. 微波消解火焰原子吸收法測定茶葉中的鉛鉻綠[ J ]中國衛生檢驗雜志
2009， 19（ 8）：1925
［2］GB 2762 － 2005． 食品中污染物*［S］．
［3］NY 659 － 2003． 茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氟化物*［S］．
［4］余東游.鉻在動物營養上的研究進展[ J ]中國畜牧雜志，2001,37（2）:54
［5］曹麗玲.火焰原子吸收光譜法測定茶葉中鐵銅鋅錳[ J
]現代預防醫學，2010,37（22）:4310
[6] 葉世柏，食品理化檢測方法指南[M]，北京，北京大學出版社，1991
[7] 實驗室質量控制規范 食品理化檢測 GB/T27404-2008 檢驗方法技術要求[S]
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