微波消解檢測煙草中的微量元素和重金屬含量

CP-oaTOF-MS檢測進出口煙葉和卷煙中重金屬和微量元素

       吸煙與健康問題一直受到廣泛關(guān)注，吸煙與日益蔓延的死亡和疾病流行高度相關(guān)。目前，已有不少國家對煙草中微量元素和重金屬元素的檢測及相關(guān)領(lǐng)域展開研究。建立統(tǒng)一、快速、準(zhǔn)確的煙草中微量元素和重金屬檢測方法，是我國煙草行業(yè)亟待解決的重要研究之一。 本研究采用HNO_3-H2O_2密閉消解體系，微波消解前處理樣品、電感耦合等離子體直角加速飛行時間質(zhì)譜法（ICP-oaTOF-MS），同時測定煙葉和卷煙中微量元素和重金屬。測定了50份煙葉中（國內(nèi)21份、國外29份）鍺（Ge）、硒（Se）、錳（Mn）、鋅（Zn）和鐵（Fe）等5種微量元素和砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鉻（Cr）和鎳（Ni）等7種重金屬元素含量。同時測定了17份進出口卷煙中（出口8份、進口9份）鋅（Zn）、鐵（Fe）、錳（Mn）和硼（B）等4種微量元素和銅（Cu）、鉛（Pb）、鎘（Cd）、鎳（Ni）、鉻（Cr）和砷（As）等6種重金屬元素的含量。對稱樣量、微波消解及質(zhì)譜檢測參數(shù)、同位素及內(nèi)標(biāo)、方法準(zhǔn)確性及可行性進行了研究，確定了實驗的條件。分析了上述國內(nèi)外煙葉中12種元素、進出口卷煙中10種元素。 結(jié)果表明，利用微波消解前處理樣品、電感耦合等離子體直角加速飛行時間質(zhì)譜法能同時測定煙草及煙草制品中多種元素，采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證了該方法的準(zhǔn)確度、精密度，對回收率、標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性等。本方法適合對濃度低至ng/L級超痕量組分的檢測，具有簡便快速、準(zhǔn)確、精密度高(0.396%)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)高(0.9999)、檢測限低(0.083μg/L)、回收率高(108.52%)、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性好（3天內(nèi)RSD0.15%～5.576%）等優(yōu)點，可用于煙葉重金屬的檢測及質(zhì)量控制，對于判斷煙株的豐缺情況、鑒別和判斷煙葉制品的品質(zhì)具有一定的意義。

對于微波的作用原理，一般認(rèn)為其具有“熱效應(yīng)”，即微波加熱和傳統(tǒng)加熱有著本質(zhì)的區(qū)別：微波加熱的本質(zhì)在于材料的介電位移或材料內(nèi)部不同電荷的極化以及這種極化不具備迅速跟上交變電場的能力。微波中的電磁場以每秒數(shù)億次甚至數(shù)十億次的頻率轉(zhuǎn)換方向，極性電介質(zhì)分子中的偶極矩的轉(zhuǎn)向運動來不及跟上如此快速的交變電場，引起極化滯后于電場并且極化產(chǎn)生的電流有一于電場相同的相位分量，導(dǎo)致材料內(nèi)部摩擦而發(fā)熱，試樣溫度急劇上升 ^[1] 。微波加熱過程中能量通過空間或介質(zhì)以電磁波形式來傳播，這種加熱方式稱為“體加熱”或“內(nèi)加熱?？梢娢⒉訜崾请妶瞿芰可钊氲轿锪蟽?nèi)部，直接作用于物質(zhì)分子使之運動而發(fā)熱，有可能在某些物質(zhì)上形成比周圍溫度更高的“熱點”。微波也具有“非熱效應(yīng)”，即除熱效應(yīng)以外，微波還具有電效應(yīng)、磁效應(yīng)及化學(xué)效應(yīng)等。

微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性。

微波消解技術(shù)具有樣品分解快速、*，揮發(fā)性元素損失小，試劑消耗少，操作簡單，處理效率高，污染小，空白低等顯著特點，深受分析工作者的歡迎，被譽為“綠色化學(xué)反應(yīng)技術(shù)”。