苜蓿中１５種元素的質(zhì)譜分析及其安全性評(píng)價(jià)

    苜蓿是一種多年生開(kāi)花豆科類(lèi)牧草，具有產(chǎn)量高易于種植、草質(zhì)優(yōu)良、易于家畜消化等優(yōu)點(diǎn)，其富含各種維生素及蛋白質(zhì)，如今已被廣泛推薦種植。近年來(lái)，關(guān)于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報(bào)道，但存在一定的局限性。如方勇等用原子吸收光譜法檢測(cè)苜蓿中的鐵鋅錳，該法樣品消耗量大，線(xiàn)性范圍窄，基體干擾嚴(yán)重， 且不能同時(shí)測(cè)定多種元素，進(jìn)行多元素分析時(shí)耗時(shí)很長(zhǎng)， 工作量較大。電感耦合等離子體發(fā)射法雖能同時(shí)在線(xiàn)分析多個(gè)元素，但是其同樣存在一定局限性（基體干擾嚴(yán)重，容易引起結(jié)果偏差）。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ＩＣＰ－ＭＳ）興起于２０世紀(jì)８０年代，由于兼具了檢出限低、干擾少、線(xiàn)性范圍寬、譜線(xiàn)簡(jiǎn)單、并可進(jìn)行多元素同時(shí)快速分析等優(yōu)點(diǎn)，所以其已慢慢取代傳統(tǒng)的原子吸收法和原子熒光法成為主流的元素分析手段。

本試驗(yàn)采用密閉高壓消解方法對(duì)苜蓿樣品進(jìn)行處理，該法前處理設(shè)備價(jià)格低廉，消解效果理想，空白值低，并且一次可進(jìn)行大批量樣品的多元素的同時(shí)在線(xiàn)分析；在測(cè)定過(guò)程中輔以動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)消除質(zhì)譜干擾，結(jié)果更為準(zhǔn)確、可靠。試驗(yàn)分別對(duì)４０份苜蓿的根、莖葉中１５種元素含量進(jìn)行測(cè)定，以期從元素層面評(píng)價(jià)我國(guó)種植苜蓿的安全性，為有關(guān)部門(mén)的決策提供科學(xué)依據(jù)，同時(shí)為進(jìn)一步研究苜蓿價(jià)值提供參考。

１．２ 樣品的采集與制備

采集甘肅某苜蓿種植基地４０份紫花苜蓿（樣品為５月上旬開(kāi)初花的頭茬苜蓿，開(kāi)花 率１０％左右，２０份根，２０份莖葉混合物）洗凈，８０℃ 烘干，粉碎，裝入潔凈的密封袋內(nèi)備用。

先將聚四氟乙烯消解內(nèi)罐放在硝酸（２０＋８０）溶液浸泡２４ｈ 以上，取出用超純水洗凈后烘干，往罐內(nèi)加入３．０ｍＬ純硝酸，蓋緊上蓋將其放在趕酸儀（或電熱板）上１１０℃ 下密封蒸煮１ｈ 以上，趁熱純水洗凈，烘干備用。稱(chēng)取一定量的苜蓿樣品于１００ ｍＬ 聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入 ８．０ｍＬ 硝酸和 ２．０ ｍＬ Ｈ２Ｏ２，將內(nèi)罐放入不銹鋼外罐中，擰緊外罐后將罐體放入烘箱中加熱消解（１００℃ 恒溫保持２ｈ， １４０℃ 恒溫保持２ｈ，１７０℃ 恒溫保持３ｈ），消解完畢后，自然放冷至室溫。打開(kāi)消解罐，用少量超純水 沖洗消解內(nèi)罐上蓋的內(nèi)壁，合并至罐中。將消解罐放置在電熱板上趕酸（１５０℃），待消解液剩約１．０ｍ Ｌ 時(shí)全量轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ 塑料容量瓶中，用水定容至刻度。在優(yōu)化試驗(yàn)條件下，以硝酸（５＋９５）溶液為介質(zhì)，配制０，０．０５，０．１，０．５，１．０，２．０，５．０，１０．０， ２０．０，５０．０，１００．０μｇ／Ｌ 系列混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，在線(xiàn)加入內(nèi)標(biāo)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并測(cè)定苜蓿中金屬元素含量，同時(shí)做空白試驗(yàn)和質(zhì)控樣。

１．３ 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)用 ＥＸＣＥＬ處理后，用 ＳＰＳＳ２０．０統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析，Ｄｕｎｃａｎ法進(jìn)行多重比較，Ｐ＞０．０５表示差異不顯著，Ｐ＜０．０５表示差異顯著，Ｐ＜０．０１表示差異極顯著。數(shù)據(jù)用平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示。